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爭光樹脂應用于多元醇 除鹽脫色應用試驗報告
發(fā)布時間:2024-07-25

一、試驗目的

國內某生物技術著名企業(yè)有多元醇料液,需要精制以提高產品質量,采用離子交換樹脂對料液進行精制(降低電導率和脫色)。

通過應用試驗,選擇合適的樹脂和處理工藝流程,得到樹脂處理倍量和再生重復性,為工業(yè)化應用提供支持。

二、技術要求

1、多元醇為丙二醇、丙三醇以及其它醇類的混合料液,醇類物質含量18%。料液中主要雜質為乳酸、乙酸等鈉鹽,電導率約1000 μs/cm。要求經過樹脂處理后,電導率降到小于10 μs/cm。

2、pH變化不影響物料質量。運行溫度建議60℃,如果要降低溫度,就要增加板式換熱器。

3、曾經用過樹脂處理,經過一級陽樹脂→陰樹脂,料液電導率可以降到9 μs/cm。

4、陽樹脂采用硫酸再生。

5、根據技術要求和實驗情況,試驗選定ZGC151陽樹脂和ZGA451陰樹脂做為一級處理系統,ZGC151陽樹脂和ZGA351陰樹脂作為二級處理系統,采用單床串聯工藝處理。工藝流程為多元醇料液→ZGC151陽樹脂→ZGA451陰樹脂→一級出料,一級出料液→ZGC151陽樹脂→ZGA351陰樹脂→二級出料,運行溫度控制~60℃。

三、試驗設備及原輔料

1、交換柱、恒流泵(蠕動泵)、阿貝折射儀、可見光分光光度計、電導率儀、酸度計、燒杯、量筒等。

2、樹脂:ZGC151強酸陽樹脂、ZGA451弱堿陰樹脂、ZGA351強堿陰樹脂。

3、輔料:氫氧化鈉、硫酸等。

四、試驗方法

1、將ZGC151、ZGA451和ZGA351樹脂進行預處理,陽樹脂分別使用2BV堿、酸交替預處理;陰樹脂分別使用2BV酸、堿交替進行預處理。

2、預處理后的陽樹脂,帶水裝填到交換柱中,保持樹脂層內無氣泡,樹脂層上保持10cm高水層;用4BV5%H2SO4溶液以2BV/h流速從上向通過樹脂層再生,用純水淋洗到排水pH試紙3~5。

量取樹脂體積70ml裝柱,注滿水,備用。如果運行過程中發(fā)現樹脂漂浮可在樹脂層上加過濾棉。

3、預處理后的陰樹脂,帶水裝填到交換柱中,保持樹脂層內無氣泡,樹脂層上保持10cm高水層;用4BV4%NaOH溶液以2BV/h流速從上向通過樹脂層再生,用純水淋洗到排水pH試紙8~9。

量取樹脂體積70ml裝柱,注滿水,備用。如果運行過程中發(fā)現樹脂漂浮可在樹脂層上加過濾棉。

4、將多元醇料液先從下向上通過ZGC151,再從上向下通過ZGA451,作為一級系統串聯運行,收集一級出料液,將一級出料液先從下向上通過ZGC151,再從上向下通過ZGA351,作為二級系統串聯運行,運行流速2BV/h。

5、運行時,每1h取樣檢測,檢測流出液電導率、pH、色值(不發(fā)黃)、透光率(T420)。記錄運行數據和處理量。

6、樹脂運行失效后,再生后,進行第二周期。

①陽樹脂再生

步驟

溶液

用量BV

流速BV/h

時間h

水洗

純水

2

2

1

再生

5%H2SO4

3

3

1

慢洗

純水

2

2

1

淋洗

純水

pH4試紙

4

記錄耗水量、電導率

運行

多元醇料液

 

2

 

 

②陰樹脂再生

步驟

溶液

用量BV

流速BV/h

時間h

水洗

純水

2

2

1

再生

4%NaOH

3

3

1

慢洗

純水

2

2

1

淋洗

純水

pH8試紙

4

記錄耗水量、電導率

運行

陽樹脂出料

 

2

 

 

7、運行試驗裝置圖

五、試驗過程數據

1、進料檢測數據:濃度49.5%,電導率1043 μs/cm,pH為8.12,透光率64.2%

2、第一周期運行試驗數據

2.1實驗工藝:多元醇料液→ZGC151陽樹脂→ZGA451陰樹脂→出料。

時間(h

處理量ml

電導率μs/cm

pH

透光率T420%

外觀

1

137

352

11.38

96.5

淡黃色

2

125

67.3

10.37

96.9

無色

3

128

58.8

10.28

97.4

無色

4

124

39.5

10.42

100

無色

5

134

58.5

10.67

98.2

無色

6

115

34.3

8.49

99.7

無色

7

135

39.4

10.01

93.8

無色

8

134

56.0

10.33

93.0

無色

9

127

32.4

9.97

97.5

無色

10

134

33.5

9.74

96.4

無色

11

135

32.8

9.37

93.5

淡黃色

12

124

31.0

8.62

90.4

淡黃色

13

132

31.4

8.24

89.9

淡黃色

14

125

37.7

7.43

83.4

淡黃色

15

129

116.6

7.74

74.8

淡黃色

16

112

94.2

6.85

81.2

淡黃色

 

合計運行多元醇料液2050mL。

應用試驗數據分析,采用ZGC151陽樹脂→ZGA451陰樹脂串聯運行,在實驗過程中發(fā)現出料電導率均在10 μs/cm以上,達不到技術要求。因此選用陰樹脂為ZGA351樹脂,試驗觀察出料情況。

2.2 實驗工藝:多元醇料液→ZGC151陽樹脂→ZGA351陰樹脂→出料。

時間(h)

處理量ml

電導率μs/cm

pH

透光率T420%

外觀

1

112

69.0

10.09

97.2

無色

2

120

35.2

8.37

96.8

無色

 

合計運行多元醇料液232mL。

采用ZGC151陽樹脂→ZGA351陰樹脂串聯運行工藝,出料液電導率仍在10 μs/cm以上,同樣達不到技術要求。

試驗情況分析,單級樹脂處理,多元醇電導率無法滿足小于10us/cm要求。因而采用二級離交處理系統,具體工藝流程為多元醇料液→ZGC151陽樹脂→ZGA451陰樹脂→一級出料,一級出料液→ZGC151陽樹脂→ZGA351陰樹脂→二級出料,分別觀察一級出料及二級出料液情況。

3、第二周期運行試驗數據

3.1  ZGC151陽樹脂→ZGA451陰樹脂一級處理運行數據

時間(h

處理量ml

電導率μs/cm

pH

透光率T420%

外觀

16

1570

39.2

8.80

95.7

淡黃色

17

148

81.6

7.32

88.0

淡黃色

18

147

62.0

7.16

92.6

淡黃色

19

142

58.2

7.19

91.8

淡黃色

20

147

89.5

7.50

88.7

淡黃色

21

150

93.5

7.18

87.9

淡黃色

22

148

90.0

7.36

86.5

淡黃色

23

148

89.5

6.95

84.3

淡黃色

27

610

109.2

5.37

73.3

淡黃色

28

153

184.5

5.33

67.1

淡黃色

合計運行多元醇料液3363mL。

3.2  ZGC151陽樹脂→ZGA351陰樹脂二級處理運行數據

時間(h)

處理量ml

電導率μs/cm

pH

透光率T420%

外觀

16

1010

21.1

9.43

98.8

無色

17

100

9.79

9.20

98.7

無色

18

100

8.73

9.13

99.1

無色

19

103

8.32

8.89

98.8

無色

20

102

7.49

9.18

98.9

無色

21

106

7.43

9.28

98.0

無色

22

103

6.82

9.56

99.4

無色

23

102

6.56

9.39

99.5

無色

27

390

8.14

8.36

97.8

無色

28

104

22.4

10.01

98.2

無色

 

合計運行一次出料液2220mL(以單柱陰樹脂體積倍量計為32BV)。

3.3 試驗運行出料液圖片

4、第三周期運行試驗數據

4.1 將一級陽樹脂和陰樹脂再生,淋洗,陽樹脂ZGC151再生水耗382 mL,電導率為285 μs/cm,陰樹脂ZGA451再生水耗432 mL,電導率為49.6 μs/cm。

時間(h)

處理量ml

電導率μs/cm

pH

透光率T420%

外觀

6

840

19.40

9.28

97.1

無色

7

147

17.71

9.69

91.4

無色

8

142

13.74

9.67

98.0

無色

9

142

8.90

9.01

93.9

淡黃色

10

142

10.66

8.41

94.3

淡黃色

11

146

11.47

8.26

94.9

淡黃色

12

138

11.61

8.02

93.4

淡黃色

13

142

12.47

7.69

89.6

淡黃色

19

835

24.3

4.96

72.8

黃色

20

138

75.6

4.56

54.4

黃色

21

67

92.3

4.55

51.6

黃色

合計運行多元醇料液2879mL(以單柱陰樹脂體積倍量計為41BV)。此時,一級系統的進料多元醇料液通完。

4.2二級陽樹脂和陰樹脂進行再生,淋洗,樹脂ZGC151再生水耗257 mL,電導率為339 μs/cm,陰樹脂ZGA351再生水耗482 mL,電導率為31.8 μs/cm。

時間(h)

處理量ml

電導率μs/cm

pH

透光率T420%

外觀

6

805

6.39

8.44

97.7

無色

7

125

5.10

9.66

98.6

無色

8

134

4.80

9.01

98.7

無色

9

135

4.22

8.93

98.1

無色

10

136

4.18

9.02

97.0

無色

11

138

4.20

8.84

97.5

無色

12

133

4.16

8.92

99.3

無色

13

135

4.13

8.60

98.4

無色

19

795

3.96

8.59

97.9

無色

20

133

9.31

9.39

95.7

無色

21

134

3.05

8.09

96.8

無色

22

138

2.62

8.62

95.3

無色

23

132

3.07

8.74

97.7

無色

24

133

3.31

8.74

97.6

無色

25

137

3.13

8.55

98.1

無色

合計運行多元醇料液3343mL(以單柱陰樹脂體積倍量計為48BV),此時樹脂還沒有運行失效,但料液用完。

六、試驗結果分析

1、多元醇料液經過強酸陽樹脂→弱堿陰樹脂→強酸陽樹脂→強堿陰樹脂兩級處理后,出料液電導率可以降到10us/cm以下,滿足技術要求。

2、樹脂經過再生后,進行第二周期和第三周期的運行,數據表明周期重復性好。

采用樹脂處理法,可以滿足對多元醇進行除鹽脫色。

 

寧波爭光樹脂有限公司

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